毛发检测实验室通用手册 | 岛津分析检测-乐鱼apo

毛发检测试验室通用手册

 

1、毛发中毒品成分鉴定的意义及毒驾的危害

  发根端3厘米以内的头发样本检测结果为阳性的表明被检测人员在毛发样本提取之日前6个月以内摄入过毒品。

  毒驾是非常危险的,吸食合成毒品人员在吸毒后所产生的精神极端亢奋甚至妄想、幻觉等症状,会导致驾驶人脱离现实场景,判断力低下甚至完全丧失判断。新的《机动车驾驶证申领和使用规定》,该法规首次对毒后驾驶做出了明确规定,吸毒人员申请驾驶证或者驾驶机动车采取“零容忍”措施,严格限制其申请或更新机动车驾驶证

2、为什儿要用液质联用仪检测

①sf/t司法部司法鉴定规范建议采用三重四极液质联用仪分析
②各类毒品及代谢物检测要求仪器达到较高的灵敏度水平
③相对气相色谱质谱仪分析方案来说:液相色谱质谱联用仪所需的样品预处理流程更简便
④液相色谱质谱联用仪检测方案中无需衍生化反应
⑤液相色谱技术更加适用于手性异构毒品及各类同分异构体、同系物毒品成分的拆分
⑥液相色谱分析时间更短,效率更高。
⑦采用更为先进的nexerauc超临界流体技术讲更加简化样品预处理周期,减少样品的消耗量

3、如何实现样品预处理

4、检测至关重要的步骤是

 

5、案例分析1:
atlas结合lcms-8045 快速高重复性批量检测涉毒毛发样品

  依据司法鉴定技术规范(sf/z jdo107004-2014)使用atlas自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。采用岛津超高效液相色谱仪lc-30a和三重四极杆质谱仪lcms-8045联用系统检测涉毒人员毛发中氯胺酮成分。采用atlas系列全自动样品预处
理平台平行处理2个浓度共12个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理2份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果:低、高两个浓度加标样品的峰面积 rsd%值分别在2.13~2.21之间,表明atlas 精密度良好;回收率在67.91%~72.00%之间,两份实际涉毒毛
发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1ng/ml 样品重复进样6次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明lcms-8045仪器精密度良好;在0.005~200.0ng/ml线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为
0.001ng/ml和0.004ng/ml,满足鉴定技术规程要求。

样品预处理:

1.毛发清洗:
①取毛发样品 (发根到3cm处)
②0.1%十二烷基磺酸钠溶液
③0.1%清洁精溶液
④去离子水溶液
⑤丙酮振荡洗涤
⑥晾干

2.研磨及称量
①剪成约1mm段
②冷冻研磨机研磨5min
③分析天平准确称取约50mg
④毛发碎屑放置于atlas专用试管中
⑤1ml10%氢氧化钠溶液,80°c水解10min

3.atlas自动萃取流程
atlas的mainseq 2程序处理流程:
①自动移取1ml毛发水解液
②3ml乙醚
③振荡萃取2min
④离心3min
⑤移取2.4ml上清液
⑥快速浓缩至干
⑦1ml初始流动相溶解
⑧装入2ml进样小瓶供仪器分析


两份吸毒人员毛发样品色谱图(实际样品中目标组分含量过大,将处理
得到的样品溶液用空白基质稀释100倍后上机分析得到以上色谱图)


标准工作曲线

工作曲线参数(权重1/c)

  采用atlas自动前处理装置批量处理涉毒毛发样品,用lcms- 8045对处理得到的样品进行分析,并和手动处理结果对比。结果表明,atlas-usis处理样品平行好,回收率可观,特别适合处理大量样品的情形。

  以上实验表明lcms-8045仪器精密度良好;在0.005~200.0ng/ml线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/ml和0.004ng/ml,满足鉴定技术规范要求。

6、案例分析2
nexera uc系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮

  使用岛津nexera uc online-sfe-sfc-ms系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取 后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为 0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程sf/zjd0107004-2010 《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、哌替啶和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率。 借鉴司法鉴定规范sf/z jd0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、度冷丁和氯胺酮的测定》 定的毛发检材的处理流程:  

1.毛发清洗:
①取毛发样品(发根到3cm处)
②0.1%十二烷基磺酸钠溶液
③0.1%清洁精溶液
④去离子水溶液
⑤丙酮振荡洗涤
⑥晾干

2.研磨及称量
①剪成约1mm段
②准确称取5mg放入萃取罐中
③ nexera uc上机分析


空白毛发添加对照品mrm色谱图


nexera uc online sfe-sfc-ms 系统及其流路示意图


超临界流体萃取过程示意图

 

保留时间相对误差测试结果

相对离子丰度比测试结果

  本方案采用岛津nexera uc online sfe-sfc-ms 系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,实际涉毒毛发样品的检测结果完全符合鉴定规程sf/z jd0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理(sfe)和样品分析 (sfc-ms/ms) 在线联用,简化了毛发样品的前处理过程,避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用,所需毛发样品量也大大减少。

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